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Synthèse et caractérisation cristallo-chimique de précurseurs d'oxydes mixtes divisés: hydroxycarbonates de type hydrotalcite et phases dérivées = Synthesis and crystallo-chemical characterization of divided mixed oxides precursors: hydrotalcite-like hydroxicarbonates and derived phases

Auteur(s) / Author(s)

Thevenot Françoise ; Besse J. P. (Directeur de thèse) ;

Affiliation(s) du ou des auteurs / Author(s) Affiliation(s)

Université de Clermont-Ferrand 2, Clermont-Ferrand, FRANCE (Université de soutenance)

Résumé / Abstract

Les composés à structure de type hydrotalcite, décrits par la formule: M_1−x²⁺M_x³⁺ (OH)₂A_x/m^m−.nH₂O constituent une classe importante de précurseurs d'oxydes mixtes divisés utilisés industriellement comme supports ou catalyseurs. Ces composés obtenus par coprécipitation demeurent relativement mal connus en raison de difficultés de caractérisation structurale et chimique liées respectivement à leur état de division et à la présence de phases secondaires. Nous nous sommes attachés à développer une méthodologie de caractérisation adaptée aux solides divisés en utilisant une approche multitechnique (DRX, distribution électronique radiale, IR? RMN, TEM/STEM et X-EDS, microdiffraction électronique, ATG-ATD) et en s'appuyant sur des méthodes de simulation. Ceci nous a permis de déterminer les limites de composition d'hydroxycarbonates de type hydrotalcite à base de Zn, Mg et Al et de montrer que lorsque la teneur en Al croît, la contraction de la structure s'accompagne d'une distorsion du feuillet brucitique. La description de l'arrangement des cations dans ce feuillet ainsi que celle des anions interstitiels donnent des indications sur les facteurs limitant la valeur de x. Cette approche a été extrapolée à la recherche d'un modèle structural pour un hydroxycarbonate de Zn et Al non répertorié. Les conditions de synthèse sélective et le domaine d'existence de cette phase ont été déterminés ainsi que ses caractéristiques dans les diverses techniques. A l'aide des méthodes de simulation, nous parvenons à montrer que sa structure s'apparente à celle d'une hydrozincite dans laquelle s'insèrent des feuillets Zn-Al de type brucite. Les propriétés structurales et texturales des oxydes mixtes obtenus après calcination de l'un ou l'autre type de précurseur ont été également étudiés. Enfin, nous avons abordé la caractérisation de précurseurs originaux synthétisés à partir d'hydrotalcites échangées à l'acide silicique

Source / Source

Travaux Universitaires - Thèse nouveau doctorat
1989  [Note(s) :  [230 p.]] (bibl.: 130 ref.)  (Année de soutenance : 1989) (Discipline : Physique du solide) (N^o :  89 CLF2 1181)

Langue / Language

Français

Localisation / Location

INIST-CNRS, Cote INIST : TD 82285